Iniciación a la bromatologia (prácticas)	Protocolos de análisis	Ref: 4.2
HUMEDAD POR EL MÉTODO DE LOS DISOLVENTES		pdf

OBJETIVO Y FUNDAMENTOS

El método determina la cantidad total de agua no combinada; está especialmente indicado para grasas i substancias semilíquidas. El agua de la muestra se destila mediante arrastre con xilol y se mide su volumen mediante su recogida sobre en un tubo graduado.

MATERIAL

Aparato especial que consta de un tubo cilíndrico, graduado en ml y provisto de llave de purga en su extremo inferior, con boca esmerilada en la parte superior que conecta con un refrigerante de reflujo y un tubo entre el cuello y el cilindro graduado que comunica con un tubo paralelo a este (ver esquema).
Balanza analítica.
Manta calefactora.
Matraz de cuello corto, esmerilado, de 500 ml.
Refrigerante de reflujo.

REACTIVOS

Piedra pómez.
Xileno.

METODOLOGÍA

Asegurar la total limpieza del montaje, en especial del interior del tubo graduado. Si es preciso, proceder a un prelavado con mezcla crómica antes del lavado con agua destilada y acetona. Secar.
1.- Pesar alrededor de 25 gramos de muestra, en el matraz.
2.- Añadir de 150 a 200 ml de xileno y unos trozos de porcelana porosa o de piedra pómez.
3.- Montar el utillaje y proceder a destilar hasta que el xileno separado se vea "limpio" y no arrastre más agua.
4.- Dejar reposar hasta perfecta separación de les capas de xileno (superior) y agua (inferior). Leer el volumen de agua.

CÁLCULOS

Calcular el contenido de agua expresado en porcentaje:

en donde V es el volumen recogido de agua en cc, leído en el tubo graduado, y m el peso de la muestra en gramos.

OBSERVACIONES

Es preciso tener en consideración que no deben quedar gotas de agua adheridas a la pared del tubo, ni gotas de disolvente en la fase acuosa.

ESQUEMA DEL MONTAJE:

Cuestionario 4.2.- Humedad por el método de los disolventes

1.- Relacionar 10 substancias con las que resulte especialmente indicado el procedimiento de esta práctica.

2.- Deducir razonadamente la fórmula utilizada en el apartado de "cálculos".

3.- ¿Cual es la función de la piedra pómez (o de la porcelana porosa)?

4.- ¿Porqué escogemos xileno como disolvente?

5.- ¿Qué otros disolventes podríamos utilizar, además del xileno?

6.- ¿Porqué en esta práctica, el resultad se expresa como "humedad" y en la anterior como "humedad y materias volátiles"?

7.- Confeccionar el correspondiente "boletín de análisis".