OBJECTE I FONAMENTS

El mètode es basa en la reacció dels halurs amb el nitrat de plata, formant-se un precipitat quantitatiu d'halur de plata:

A la mostra se li addiciona una quantitat exactament coneguda de dissolució titulada de nitrat de plata, determinant-se l'excés de nitrat de plata per valoració amb dissolució titulada de tiocianat

MATERIAL

Bureta de 25 ml.
Flascó rentador.
Matràs erlenmeyer 250 ml esmerilat 29/32, amb tap.
Pipeta aforada de 25 ml.
Proveta de 10 ml.
Proveta de 100 ml.

REACTIUS

Àcid nítric concentrat.
Aigua destil·lada
Dissolució 0'1N, titulada, de sulfocianur potàssic.
Dissolució de nitrat de plata 0'1000N, titulada.
Dissolució saturada de sulfat fèrric amònic.
Nitrobenzè.

Dissolució titulada de tiocianat potàssic.- Dessecar al voltant de 10 grams de tiocianat potàssic pa a 105ºC durant dues hores, deixar refredar en dessecador i pesar amb exactitud de 1 mg, al voltant de 9'717 grams. Dissoldre fins a un litre en aigua destil·lada. Buscar el factor de la dissolució mitjançant valoració amb dissolució titulada de nitrat de plata 0'1000 N.

Dissolució saturada de sulfat fèrric.- Dissoldre lentament en 200 mil·lilitres d'aigua destil·lada, sulfat fèrric amònic, qualitat PA, fins que la dissolució no n'hi admeti més. Clarificar la dissolució amb 2 ml d'àcid nítric concentrat. Filtrar.

METODOLOGIA

1.- Passar 100 ml d'aigua problema a un matràs erlenmeyer de 250 ml, esmerilat 29/32. Afegir unes gotes d'àcid nítric concentrat i 25 ml de dissolució de nitrat de plata 0'1000N (aparició d'un precipitat blanc).
2.- Afegir uns 7 ml de nitrobenzè i 1 ml de dissolució de sulfat fèrric-amònic. Tapar i agitar amb energia.
3.- Rentar el tap i el coll del matràs amb un raig d'aigua destil·lada. Valorar amb la dissolució de tiocianat potàssic fins viratge a color salmó.

CÀLCULS

El resultat s'expressa com "contingut total d'halurs, expressat com clorur de sodi":

a on V és el volum gastat, en ml, durant la valoració, de tiocianat de potassi i N la seva normalitat (exacta).

OBSERVACIONS

Cal que els reactius emprats estiguin totalment exempts de clorurs; cas de sospitar presència de clorurs, cal efectuar un assaig en blanc.
El mètode també pot ser aplicat a vi i líquids en general. Si la mostra té una contingut excessivament alt d'halurs, diluir prèviament en aigua destil·lada.

Qüestionari 9.2.- Determinació d'halurs en aigua

1.- Escriure la reacció que té lloc durant la valoració.

2.- Quina és l'acció del nitrobenzè en aquesta pràctica?

3.- Suggerir un procediment substitutori de l'ús del nitrobenzè.

4.- Deduir raonadament la fórmula utilitzada en els càlculs.

5.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.

6.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".