Iniciació a la bromatologia (pràctiques)	Protocols d'anàlisi	Ref: 13.10
ÀCIDS OXIDATS EN GREIXOS		pdf

OBJECTE I FONAMENTS

Aquest mètode determina els àcids oxidats continguts en un greix, expressats com a matèria grassa insoluble en èter de petroli.

MATERIAL

Balança analítica.
Bany d'aigua.
Càpsula de porcellana.
Cremador Bunsen.
Dessecador.
Embuts de decantació (2).
Estufa de dessecació.
Flascó rentador.
Forn de mufla,
Matrassos esmerilats 29/32 de 250 ml (2).
Placa calefactora.
Proveta de 100 ml.
Proveta de 25 ml.
Proveta de 50 ml
Refrigerant de reflux.
Triangle ceràmic.

REACTIUS

Àcid clorhídric 1N sv.
Aigua destil·lada.
Alcohol etílic neutre 96 % pa.
Èter de petroli 40-60ºC bidestil·lat pa.
Èter etílic pa.
Gel de sílice.
Hidròxid de potassi 2N sv alcohòlica ( per a la seva preparació, consultar la pràctica 13.9).

METODOLOGIA

1.- Pesar exactament al voltant de 5 grams de greix exempt d'aigua en un matràs esmerilat 29/32 de 250 ml.
2.- Afegir 50 ml de dissolució alcohòlica d'hidròxid de potassi 2N i deixar 1 hora a reflux suau.
3.- Separar la font de calor i afegir per la part superior del refrigerant 25 ml d'aigua destil·lada; sacsejar i deixar refredar.
4.- Transvasar el contingut del matràs a un embut de decantació, rentant el matràs amb 25 ml d'aigua destil·lada i 100 ml d'èter etílic pa.
5.- Tapar i sacsejar durant 1 minut. Deixar reposar per separar dues capes. Si apareix una emulsió persistent, afegir unes gotes d'àcid clorhídric 1N sv.
6.- Separar la capa hidroalcohòlica i transferir-la al matràs de saponificació; passar la capa etèria a un segon embut de decantació, i rentar-la dos cops amb porcions de 40 ml d'aigua destil·lada; ajuntar les aigües de rentat amb la fracció hidroalcohòlica.
7.- Connectar el matràs de la fase hidroalcohòlica i de les aigües de rentat de l'èter a un muntatge per destil·lació (pot servir un Shoxlet) i evaporar fins eliminació del alcohol etílic i de les traces d'èter (prova d'olor).
8.- Transvasar el contingut del matràs a un embut de decantació, arrossegant el residu amb aigua destil·lada, fins totalitzar un volum de aproximadament 150 ml.
9.- Afegir dissolució d'àcid clorhídric 1N sv fins que no quedi escuma després de sacsejar durant 2 minuts (començar de cop amb 51 ml de solució àcida).
10.- Afegir 100 ml d'èter de petroli i sacsejar 1 minut; deixar reposar un mínim de 12 hores.
11.- Decantar l'aigua àcida i filtrar la fracció etèria sobre un filtre lent.
12.- Rentar dues vegades el tub de decantació amb 25 ml d'èter de petroli i filtrar (si cal, fer més rentats amb petites porcions).
13.- Dissoldre amb alcohol etílic calent els àcids oxidats (3 o 4 rentats amb porcions de 25 ml) continguts al tub de decantació i al filtre i transferir la solució alcohòlica d'àcids oxidats a un matràs esmerilat 29/32 de 250 ml.
14.- Evaporar l'alcohol fins un volum molt petit ( uns quants ml).
15.- Transvasar el residu a una càpsula de porcellana calcinada i tarada, rentant amb petites porcions d'èter etílic.
16.- Evaporar en bany d'aigua, fins desaparició de l'olor d'èter i d'alcohol i aparició d'una olor agre
17.- Dessecar en estufa a 103ºC durant 1/2 hora; refredar en dessecador. Repetir el procés fins pes constant.
18.- Calcinar el residu (per determinar les sals minerals extretes conjuntament amb els àcids oxidats), deixar refredar la càpsula en el dessecador i pesar.

CÀLCULS

Resultat expressat en % d'àcids oxidats:

a on:
m' = pes en grams de àcids oxidats + sals minerals.
m'' = pes en grams de les sals minerals.
m = pes en grams de la mostra.

OBSERVACIONS

El mètode té caràcter totalment empíric, i cal observar estrictament les condicions descrites. Qualsevol modificació assajada cal que sigui verificada acuradament i contrastada estadísticament.

Qüestionari 13.10.- Àcids oxidats en greix

1.- Quin tipus de compostos poden originar-se per l'oxidació dels àcids grassos?; escriure'n la fórmula d'uns quants.

2.- Fer l'esquema gràfic del procediment analític.

3.- Deduir raonadament la fórmula utilitzada en els càlculs.

4.- Confeccionar el corresponent "butlletí d'anàlisi".