Iniciación a la bromatología (prácticas)	Protocolos de análisis	Ref: 8.6
DETERMINACIÓN DE AMONIO EN EL AGUA		pdf

OBJETIVO Y FUNDAMENTOS

El amoníaco destilado de la muestra se recoge sobre ácido bórico con un indicador adecuado y se valora con ácido sulfúrico titulado.
El método es aplicable a muestras con contenido amoniacal superior a 2 mg/litro de eón amonio.

MATERIAL

Balanza analítica.
Bureta de 25 ml.
Equipo de destilación per arrastre de vapor.
Frasco lavador de polietileno.
Matraz aforado de 1 litro
Matraz erlenmeyer de 250 ml.
Probeta de 250 ml.

REACTIVOS

Ácido bórico PA, solución al 2 %.
Ácido sulfúrico 0'005N
Agua destilada.
Indicador Tshiro-Tasiro.
Óxido de magnesio PR.

Preparación de los reactivos

ÁCIDO BÓRICO AL 2 % .- Disolver 2 gramos de ácido bórico PA en agua destilada hasta 100 ml.

INDICADOR TSHIRO TASIRO.- Disolver 0'125 gramos de rojo de metilo y 0'080 gramos de azul de metileno en 100 ml de alcohol etílico del 96 % (PA).

ÁCIDO SULFÚRICO 0'005N.- Disolver 50 ml de ácido sulfúrico 1N titulado hasta 1 litro en agua destilada.

METODOLOGÍA

1.- Poner en funcionamiento el equipo de destilación durante unos 5 minutos, haciendo pasar vapor de agua, para eliminar posibles restos de amoníaco.
2.- Poner 250 ml de muestra en el matraz de destilación, junto con 1 gramo de óxido de magnesio y iniciar la destilación.
3.- Recoger el destilado en un matraz erlenmeyer de 250 ml en el cual se hallan 10 ml de ácido bórico y dos gotas de indicador, estando el pico del colector del refrigerante sumergido en el líquido del matraz.
4.- Después de recoger entre 50 y 100 ml de destilado, comprobar la total destilación del amoníaco con un trozo de papel indicador.
5.- Valorar el destilado con la disolución de ácido sulfúrico (viraje de verde a violeta).

CÁLCULOS

El resultado se expresa como mg de por litro:

siendo V el volumen de ácido sulfúrico consumido en la valoración i f el factor de corrección de la normalidad del ácido

OBSERVACIONES

El factor f es 1 si trabajamos con disoluciones "nuevas" tituladas de normalidad garantizada.

Cuestionario 8.6.- Determinación de amonio en el agua

1.- Escribir la reacción que tienen lugar durante la valoración.

2.- Hacer el esquema gráfico del procedimiento analítico.

3.- Deducir razonadamente la fórmula utilizada en los cálculos.

4.- ¿A qué es debido que el ácido bórico (un ácido), no interfiera en el resultado de la valoración con ácido sulfúrico (también un ácido)?

5.- Confeccionar el correspondiente "boletín de análisis".