TECNICAS DE ANALISIS

   Cianuros libres y totales
    Se entiende por cianuro libre aquel que puede reaccionar con el nitrato de plata. En canvio si se desea determinar la totalidad de los diferentes "cianuros", es decir, cianuros,cianatos,tiocianatos, CNCl, ferrocianuros,etc.(cianuros totales) de un agua deberá procederse a una destilación previa. 
    Por ello la metodologia analítica constará de dos partes: la determinación de cianuro libre que se hace a través de una técnica colorimétrica o bien la determinación de cianuros totales con destilación previa y posterior determinación colorimétrica. 


   CIANUROS LIBRE:COLORIMETRIA 

    Los cianuros libres se transforman mediante reacción con Cloramina-T a ph<8 en cloruro de cianógeno, el cual reacciona con  piridina para formar ácido glutacónico. Este último a su vez, en presencia de ácido barbitúrico genera un compuesto coloreado (rojo azul) susceptible de determinación colorimétrica. 
     

    Materiales y reactivos

    -Espectrofotómetro o colorímero equipado para lecturas a 578 nm con cubetas de 1cm de paso óptico. 
    -Material de vidrio de laboratorio y en especial, matraces aforados de 100 mL 
    -Disolución de nitrato de plata 0.1 N 
    -Disolución de Cloramina-T 
    -Reactivo de Piridina-Barbitúrico 
    -Disolución de dihidrogeno fosfato de sodio 3N 
    -Disolución de NaOH 
    -Disolución patron de CN-

    Procedimiento
    -Operar con 25 mL de muestra problema o disolución patrón en matraces aforados de 100 mL 
    -Añadir 4 mL de disolución de dihidrogeno fosfato de sodio y mezclar 
    -Añadir 2mL de disolución de cloramina-T y mezclar 
    -Añadir 5mL de reactivo piridina-barbitúrico y mezclar 
    -Esperar 8 minutos para desarrollo del color 
    -Efectuar las lecturas en el espectrofotómetro.Obtener las lecturas de transmitancia de patrones y muestras. Construir la curva de calibrado. 

    Expresión de resultados

    De la curva de calibrado se obtiene la concentración de la muestra. El material de vidrio que se vaya a usar debe ser lavado cuidadosamente con mezcla crómica a fin de evitar posibles contaminaciones. 

   CIANUROS TOTALES
     
    Se basa en la destilación previa de la muestra a fin de provocar la descomposición en caliente, en presencia de cloruro de cobre y de ácido sulfúrico de los cianuros complejos de la muestra. El HCN liberado es arrastrado por una corriente de gas y recogido en disolución de NaOH. Posteriormente, se seguiría el métido reseñado para cianuros libres. 

    Materiales y reactivos

    -Montaje especial compuesto de matraz de destilación de 1 L que lleve incorporado un tubo central para introducción de reactivos y aire, un tubo secundario unido a un refrigerante de bolas, siendo éste a su vez conectado a un frasco difusor para la absorción de los gases, unidos a un matraz de vacío. 
     
     

    Procedimiento
     

    -Introducir 250 mL de agua problema en el matraz de destilación con algunas bolas de vidrio 
    -Introducir 50 mL de NaOH 1N en el matraz de absorción 
    -Regular el vacío para tener una entrada de aire de una burbuja por segundo y mantener el caudal 
    -Añadir por el tubo superior al matraz de destilación 10 mL de disolución de CuCl2 y homogeneizar. Añadir después, lentamente. 5 mL de acido sulfúrico.Hervir durante 1 hora 
    -Detener la calefacción y dejar que se enfríe por burbujeo de aire durante otra hora 
    -Transferir la disolución de absorción a un erlenmeyer, lavar y completar el volumen a 250 mL. Usar este destilado par la determinación colorimétrica empleando alícuotas de 25 mL en el primer caso y de 100 mL en el segundo