TÉCNICAS DE ANÁLISIS DEL VANADIO EN AGUAS

 

Para las muestras de agua potable resultan adecuados los métodos de espectrometría de absorción atómica (AAS), de plasma acoplado inductivamente (ICP) y de absorción molecular UV-Vis (método del ácido gálico). Para las muestras contaminadas se prefieren los métodos de espectrometría de absorción atómica y de plasma acoplado inductivamente. 

A) método de espectrometría de absorción atómica de llama => Ver AAS

B) método de plasma de acoplamiento inductivo.=> Ver ICP

C) método del ácido gálico:

* Principio: la concentración de cantidades traza de vanadio en agua se determina midiendo el efecto catalítico que ejerce sobre la velocidad de oxidación del ácido gálico por persufato en solución ácida. En las condiciones dadas de concentraciones de reactivos, temperatura y tiempo de reacción, la extensión de la oxidación de ácido gálico es proporcional a la concentración de vanadio.
El vanadio de determina midiendo la observancia de la muestra a 415 nm y comparándola con la de soluciones estándar tratadas idénticamente.

*Interferencias: las sustancias recogidas en la tabla1 siguiente interferirán en la determinación de vanadio si se sobrepasan las concentraciones especificadas. 
Esto no es problema para Cr⁶⁺, Co²⁺, Mo⁶⁺, Ni²⁺, Ag⁺, U⁶⁺, ya que la concentración tolerable es superior a la que se encuentra normalmente en agua dulce. Sin embargo, en algunas muestras puede sobrepasarse la concentración tolerable de Cu²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺. Por la alta sensibilidad del método, las sustancias que interfieren en concentraciones ligeramente por encima de los límites tolerables pueden hacerse inocuas por dilución.
Las trazas de Br^- e I^- interfieren de forma importante y la dilución sola no siempre reduce la concentración por debajo de los límites de tolerancia. Se puede añadir Hg²⁺ para complejar estos haluros y reducir a un mínimo su interferencia; si embargo, el propio Hg²⁺  interfiere si está en exceso. Si se añade 350 ppm de nitrato de mercurio (II), por muestra, se puede determinar el vanadio en una presencia de hasta 100 ppm de Cl^-, 250 ppm de Br^- y 250 ppm de I^-. Dilúyanse las muestras que tienen concentraciones altas de estos iones hasta conseguir concentraciones por debajo de los valores dados anteriormente y añádase nitrato mercúrico.

*Concentración mínima detectable 0,025mg V en aproximadamente 13 ml de volumen final.

Tabla 1: Concentración en la que interfieren diversos iones en la determinación de vanadio:

ION                       CONCENTRACIÓN (ppm) 

Cr^{6+                                                    1,0}                                               
Co^{2+                                                   1,0}    
Cu^{2+                                                   0,05}
Fe^{2+                                                    0,3} 
Fe^{3+                                                    0,5}    
Mo^{6+                                                  0,1}   
Ni^{2+                                                    3,0}  
Ag^{+                                                     2,0}   
U^{6+                                                     3,0}   
Br^{-                                                       0,1}    
Cl^{-                                                    100,0}
I^{-                                                           0,001} 
 
 

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