A) Principio: Este procedimiento mide únicamente el cromo
hexavalente . Por tanto, para determinar el cromo total hay que convertir
todo el cromo a la forma hexavalente oxidando con permanganato de potasio.
El cromo hexavalente se determina colorimétricamente por una reacción con
difenilcarbazida en solución ácida. Se produce un color rojo-violeta de
composición desconocida. La reacción es muy sensible, siendo la capacidad
de absorción molar, basada en el cromo, de aproximadamente 40000 L/g·cm a
540 nm. Para determinar el cromo total, se digiere la muestra con una mezcla
ácida sulfúrico-nítrico y se oxida después con permanganato de potasio
antes de al reacción con la difenilcarbazida
B) Interferencias: La reacción con la difenilcarbazida es
prácticamente específica para el cromo. Las sales de molibdeno hexavalente
y de mercurio reaccionan para formar color con el reactivo, pero las
intensidades son mucho más bajas que para el cromo al pH especificado. Se
puede tolerar concentraciones de hasta 200 ppm Mo o de Hg. El vanadio
interfiere fuertemente, pero las concentraciones hasta 10 veces las del
cromo no causarán problemas. La interferencia potencial de permanganato se
elimina por reducción previa con azida. El hierro,
en concentraciones superiores a 1 ppm puede producir un color amarillo, pero
el color del ion hierro-III no es fuerte, y normalmente no se encuentran
dificultades si se mide la absorbancia fotométricamente a la longitud de
onda apropiada. Las cantidades de molibdeno, vanadio, hierro y cobre que
interfieren pueden eliminarse por extracción de los cupferratos de estos
metales con cloroformo. Existe un método de extracción, pero no se debe
utilizar a menos que sea necesario, pues el cupferrón y el cloroformo
residuales en la solución acuosa complican la posterior oxidación.
Ver más información sobre las espectroscopía de absorción
molecular UV-Vis aquí
Se usa el método colorimétrico para
determinar el cromo hexavalente en agua natural o tratada para su potabilidad.
Se emplea el método espectromético de absorció atómica electrotérmica (ETAAS)
para determinar niveles bajos de cromo total (< 50 mg/L)
en aguas naturales y residuales. Se utiliza el método de espectrométrico de
absorción atómica de llama (FAAS) o el método de plasma acoplado
inductivamente (ICP) para medir concentraciones del orden de miligramos por
litro