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Técnicas
de análisis del Fe
- MÉTODO
COLORIMÉTRICO (FENANTROLINA)
A) Principio:
Se disuelve el Fe, se reduce a hierro (II) por ebullición con ácido e hidroxilamina
y se trata con 1,10-fenantrolina a pH=3,2-3,3.
El complejo rojo-naranja
que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por
átomo de Fe. La solución coloreada obedece a la ley de Beer,
su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH ácido
(2,9 - 3,4) asegura un rápido
desarrollo del color.
B) Interferencia:
Los oxidantes furertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, cobalto
y cobre. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la
plata precipitan
la fenantrolina. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina
los errores causados por exceso de reactivos oxidantes. En presencia de
iones metálicos, es necesario utilizar mayor exceso de fenantrolina,
aunque también se puede realizar una extracción.
Si existen cantidades de materia orgánica o colorante, puede ser
necesario evaporar la muestra, llevar el residuo a combustión seca
suave, y volver a disolver en ácido. La presencia de cantidades
excesivas de materia orgánica puede hacer necesaria una digestión.
C) Concentración
mínima detectable: Concentraciones tan bajas como 10 mg/L
pueden detectarse con un espectrofotómetro provisto de cubetas con un camino
óptico de 5 cm o más largo.
Más
información UV-Vis
SELECCIÓN
DEL MÉTODO
Los límites
de detección y sensibilidad para el procedimiento espectrométrico
de absorción atómica, el método de plasma de acoplamiento
inductivo y el método colorimétrico de la fenantrolina, son
similares para el análisis de agua natural o tratada. Los reactivos
complejantes utilizados son específicos para hierro (II), pero los
procedimientos de absorción atómica no lo son. Sin embargo, debido
a la inestabilidad del Fe (II), que pasa fácilmente a hierro (III) en
solución en contacto con el aire, la determinación de hierro (II) requiere precauciones especiales y puede ser necesaria
realizarla in situ en el momento de la toma de muestra.
El procedimiento del método de la fenantrolina tiene cierta limitación
en su aplicabilidad, ha de
evitarse un almacenamiento prolongado o la exposición a la luz.
Con un procedimiento especial utilizando batofenantrolina se puede obtener
una distinción cuantitativa de hierro (II) y hierro (III). Los métodos espectométricos
que utilizan batofenantrolina y otros reactivos orgánicos son capaces
de determinar concentraciones de hierro tan bajas como 1 mg/L. Hay un procedimiento
de quimioluminiscencia que puede determinar 5 ng/L.
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