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Técnicas de análisis del Fe

  • MÉTODO COLORIMÉTRICO (FENANTROLINA)

A) Principio: Se disuelve el Fe, se reduce a hierro (II) por ebullición con ácido e hidroxilamina y se trata con 1,10-fenantrolina a pH=3,2-3,3.
El complejo rojo-naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por átomo de Fe. La solución coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH ácido (2,9 - 3,4) asegura un rápido desarrollo del color. 


B) Interferencia: Los oxidantes furertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, cobalto y cobre. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el molibdato y la plata precipitan la fenantrolina. La adición de un exceso de hidroxilamina elimina los errores causados por exceso de reactivos oxidantes. En presencia de iones metálicos, es necesario utilizar mayor exceso de fenantrolina, aunque también se puede realizar una extracción.
Si existen cantidades de materia orgánica o colorante, puede ser necesario evaporar la muestra, llevar el residuo a combustión seca suave, y volver a disolver en ácido. La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede hacer necesaria una digestión. 
C) Concentración mínima detectable: Concentraciones tan bajas como 10 mg/L pueden detectarse con un espectrofotómetro provisto de cubetas con un camino óptico de 5 cm o más largo.

Más información UV-Vis   

 

 

SELECCIÓN DEL MÉTODO

Los límites de detección y sensibilidad para el procedimiento espectrométrico de absorción atómica, el método de plasma de acoplamiento inductivo y el método colorimétrico de la fenantrolina, son similares para el análisis de agua natural o tratada. Los reactivos complejantes utilizados son específicos para hierro (II), pero los procedimientos de absorción atómica no lo son. Sin embargo,  debido a la inestabilidad del Fe (II), que pasa fácilmente a hierro (III)  en solución en contacto con el aire, la determinación de hierro (II) requiere precauciones especiales y puede ser necesaria realizarla in situ en el momento de la toma de muestra.
El procedimiento del método de la fenantrolina tiene cierta limitación en su aplicabilidad, ha de evitarse un almacenamiento prolongado o la exposición a la luz.
Con un procedimiento especial utilizando batofenantrolina se puede obtener una distinción cuantitativa de hierro (II) y hierro (III). Los métodos espectométricos que utilizan batofenantrolina y otros reactivos orgánicos son capaces de determinar concentraciones de hierro tan bajas como 1 mg/L. Hay un procedimiento de quimioluminiscencia que puede determinar 5 ng/L.

 


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