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TÉCNICAS DE ANÁLISIS


El estroncio, un elemento típicamente alcalino térreo, se parece al calcio y es origen de errores positivos al emplear métodos gravimétricos y volumétricos para la determinación del calcio.

Si bien los métodos preferidos para la determinación del estroncio son la espectroscopía de emisión atómica (EAS) y el de plasma acoplado inductivamente (ICP),  también se puede utilizar el método de la espectroscopía de absorción atómica de llama (AAS).

 

A continuación, se detalla el método de la emisión atómica (EAS) para la determinación de estroncio: 

PRINCIPIO

Este método permite la determinación de estroncio en las bajas concentraciones en las que se encuentra en los suministros de aguas naturales. La emisión de estroncio se mide a una longitud de onda de 460,7 nm. La intensidad de fondo se mide a una longitud de onda de 466 nm. La diferencia de lecturas obtenidas de estas dos longitudes de onda mide la intensidad de luz emitida por el estroncio.

INTERFERENCIA
La intensidad es una función lineal de la concentración del estroncio y de la concentración de sus componentes. La técnica de adición estándar distribuye los mismos iones por los patrones y muestra, con lo que iguala el efecto de radiación de las posibles sustancias que interfieren, aunque valores muy bajos del pH (<0) podrían producir interferencias.

CONCENTRACIÓN MÍNIMA DETECTABLE
Se pueden detectar niveles de estroncio de aproximadamente 0,2 mg/L  sin concentración previa de la muestra.

TOMA DE MUESTRAS Y ALMACENAMIENTO
Para guardar las muestras se prefieren las botellas de polietileno, aunque también pueden utilizarse recipientes de vidrio borosilicatado. En el momento de tomar la muestra se debe ajustar su pH a <2 con ácido nítrico.

INSTRUMENTAL
Espectrofotómetro, equipado con tubo fotomultiplicador y accesorios de llama, o un espectrofotómetro de absorción atómica capaz de funcionar en la modalidad de emisión de llama.

PROCEDIMIENTO
Preparación de patrones de estroncio:
Añádanse 25 ml de una muestra que contenga menos de 10 mg de calcio o bario y menos de 1 mg de estroncio a 25 ml de cada uno de una serie de patrones de estroncio. Utilícense un mínimo de cuatro patrones de estroncio desde 0 mg/L hasta una concentración que sobrepase la de la muestra. Para la mayoría de las aguas naturales son suficientes patrones de 0, 2, 5 y 10 mg Sr/L. Las salmueras pueden requerir series de estroncio que contengan 0, 25, 50 y 75 mg Sr/L. Dilúyase la salmuera para eliminar obturaciones y salpicaduras en el mechero. Los mejores resultados se obtienen cuando la concentración de estroncio de la muestra es inferior a 100 mg/L.

Concentraciones de muestras de bajo nivel de estroncio:
Se concentran las muestras que contienen menos de 2 mg Sr/L. Añádanse de tres a cinco gotas de ácido nítrico concentrado a 250 mL de muestra y evapórese hasta aproximadamente 25 mL. Enfríese y llévese hasta 50 mL empleando agua destilada. Procédase como en el apartado anterior. La concentración de ácido nítrico en la muestra preparada para atomización puede aproximarse a 0,2 mL/25 mL sin que se produzca interferencia.

Medida por emisión atómica de llama:
Mídase la intensidad de emisión de muestras preparadas (patrones más muestra) a longitudes de onda de 460,7 y 466 nm. Síganse las instrucciones del fabricante para corregir la operación del instrumento. Utilícese una llama de óxido nitroso-acetileno rica en combustible, si es posible.

CÁLCULO
Trácese una gráfica de la intensidad neta (lectura a 460,7 menos lectura a 466 nm) en función de la concentración de estroncio añadida a la muestra. Como la gráfica forma una línea de calibración recta que corta el eje de ordenadas, la concentración del estroncio de la muestra se calcula a partir de la ecuación:

mg Sr/L=(A-B/C) x D/E

siendo:
A= lectura de la intensidad de emisión de la muestra a 460,7 nm,
B= lectura de la radiación de fondo a 466 nm, y
C= pendiente de la línea de calibración.

Utilícese la relación D/E únicamente cuando se evaporen E ml de muestra para formar un concentrado de 25 mL, el valor de D.

 

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