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Técnicas de análisis   

TOMA DE MUETRA Y ALMACENAMIENTO
     El manganeso puede estar en una forma soluble en una agua neutra al principio de tomar la muestra, pero se oxida un grado de oxidación más alto y precipita o llega a ser adsorbido por las paredes del recipiente. Determínese el manganeso enseguida de tomar la muestra. Cuando sea inevitable un cierto retraso se puede determinar el manganeso total si se acidula la muestra en el momento de su toma empleando HNO3 hasta  pH<2. 

    El manganeso se puede determinar por varios métodos diferentes, entre los cuales existen los siguietes: 

  • Método espectrométrico de absorción atómica.
  • Método de plasma de aclopamiento inductivo.
  • Método colorimétrico: peryodato potásico o persulfato amónico.
  •      Los métodos espectrométrico de absorción atómica y de plasma de acoplamiento inductivo permiten la determinación directa con aceptable sensibilidad y son los métodos que se eligen. Entre los diversos métodos colorimétricos, el método de persulfato es el preferido, debido a que el empleo del ion mercúrio puede controlar la interferencia de una concentración limitada de ión cloruro. La técnica del persulfato, si bien rápida, presenta el inconveniente de que las disoluciones de MnO4- obtenidas tienen poca estabilidad, y de que se pueden producir burbujas de gas (oxígeno) en las propias cubetas de medida, que interferirían la colorimetría. Por ello, se ha preferido icluir aquí la técnica del peryodato, más laboriosa, pero no afectada de los anteriores inconvenientes reseñados para la técnica del persulfato. Además, la técnica del peryodato permite su aplicación incluso, en aguas con apresiables cantidades de materias orgánicas. 

         A continuación explicaremos la discusión general del último método mencionado anteriormente. 
     

    MÉTODO DE PERSULFATO

         a) Principio: La oxidación con persulfato de los compuestos manganosos solubles para formar permanganato se realiza en presencia de nitrato de plata. El color resultante es estable durante 24 horas al menos, si existe un exceso de persulfato y si no hay materia orgánica. 

         b)Interferencia: La interferencia de hasta 0,1 g de cloruro (Cl-) en una muestra de 50 mL puede evistarse añadiendo 1 g de sulfato mercúrico (HgSO4) para formar complejos ligeramente disociados. Aún interferiran el bromuro y el yoduro y sólo pueden estar presentes en cantidades traza. El procedimiento del persulfato puede ser empleado para agua potable con cantidades traza a pequeñas de materia orgánica si se aumenta el período de calentamiento después de añadir más persulfato. 

         Para las aguas residuales que contienen materia orgánica, utilícese una digestión preliminar con ácidos nítrico y sulfúrico (HNO3 y H2SO4). Si existen grandes cantidades de Cl-, la ebullición con HNO3 facilita su eliminación. Las trazas de Cl- se eliminan con HgSO4 en el reactivo especial. 

         Las soluciones coloreadas de otros iones inorgánicos se compensan en la etapa colorimétrica final. 

         Las muestras que han sido espuestas al aire pueden dar resultados bajos debido a la precipitación de dióxido de manganeso (MnO2). Añádase a la muestra una gota de próxido de hidrógeno (H2O2) al 30 po 100, después de añadir el reactivo especial, para redisolver el manganeso precipitado. 

         c) Concentración mínima detectable: La capacidad de absorción molar del ion permanganato es aproximadamente 2300 l g-1 cm-1. Esto corresponde a una concentración mínima detectable (98 por 100 de transmitancia) de 210 mg Mn/l cuando se utiliza una célula de 1 cm, o  de 42 mg Mn/l cuando se utiliza una célula de 5 cm. 
     

      Aquí podrás ver información de análisis en suelos del manganeso entre otros elementos.